一种治疗光化性角化病的原料药物巨大戟醇甲基丁烯酸酯的制备方法

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技术领域	药物制备技术领域
成果用途	用于巨大戟醇的制备，巨大戟醇甲基丁烯酸酯(Ingenol Mebutate)为用于治疗光化性角化病(Actinic Keratosis,AK,对阳光敏感的一种皮肤病)药物。
要解决的技术问题	迄今为止，现有技术中未见有从南欧大戟中提取巨大戟醇甲基丁烯酸酯工业药物原料的工艺方法的报道。
达到的有益效果	该工艺方法具备分离纯化快捷简单，高效高纯，成本较低等优点。
关键技术方案	1.巨大戟醇甲基丁烯酸酯的制备方法，包括如下步骤：原料提取、石油醚萃取、大孔树脂D101吸附干法拌样划段、硅胶分离、Sephadex凝胶纯化、DIOL 硅胶纯化，原料提取为：取南欧大戟或同属植物全草，干燥，切碎后以甲醇浸泡，加热回流提取三次，过滤除去残渣，滤液浓缩后得总浸膏；石油醚萃取为：总浸膏水混悬分散后，以体积比1:1石油醚萃取3次，分液浓缩石油醚部分，得石油醚总浸膏；大孔树脂D101吸附干法拌样划段是用石油醚总浸膏，用氯仿溶解，与大孔树脂D101干法拌样，然后用大孔树脂柱粗分离，以甲醇/水溶液作为流动相，按40％、60％、 80％、100％洗脱，收集80％甲醇水溶液洗脱洗脱流份，减压浓缩回收溶液，得到浸膏总二萜部位；硅胶分离为：以氯仿溶解后硅胶拌样，装硅胶柱粗分离，用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱液进行梯度洗脱，得到8个主要部位Fr I‐VIII，其中Fr VII以C18柱分离，再得10 个亚部位subFr1‐10； Sephadex凝胶纯化为：对亚部位subFr8‐9，再上Sephadex凝胶柱用甲醇洗脱，收集流份浓缩，得到目标化合物单体； DIOL硅胶纯化为：上一步骤得到的单体化合物，经DIOL硅胶再次分离纯化，得到纯度98％以上的巨大戟醇甲基丁烯酸酯。
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